塑料用氧指數法測定燃燒行為

第2部分：室溫試驗

相關儀器：

HC-2經濟型氧指數測試儀

JF-3數顯氧指數測定儀

JF-5觸摸屏氧指數測定儀

JF-6智能型氧指數測試儀

1、范圍：

GB/T 2406的本部分描述了在規(guī)定試驗條件下，在氧、氮混合氣流中，剛好維持試樣燃燒所需低氧濃度的測定方法，其結果定義為氧指數。

本部分適用于試樣厚度小于10.5mm能直立自撐的條狀或片狀材料。也適用于表觀密度大于100kg/m³的均質固體材料、層壓材料或泡沫材料，以及某些表觀密度小于100kg/m³的泡沫材料。并提供了能直立支撐的片狀材料或薄膜的試驗方法。

為了比較，本部分還提供了某種材料的氧指數是否高于給定值的測定方法。

本方法獲得的氧指數值，能夠提供材料在某些受控實驗室條件下燃燒特性的靈敏度尺度，可用于質量控制。所獲得的結果依賴于試樣的形狀、取向和隔熱以及著火條件。對于特殊材料或特殊用途，需規(guī)定不同試驗條件。不同厚度和不同點火方式獲得的結果不可比，也與在其他著火條件下的燃燒行為不相關。

本部分獲得的結果，不能用于描述或評定某種特定材料或特定形狀在實際著火情況下材料所呈現的著火危險性，只能作為評價某種火災危險性的一個要素，該評價考慮了材料在特定應用時著火危險性評定的所有相關因素之一。

注1：這些方法用于受熱后呈現高收縮率的材料時不能獲得滿意結果。例如：高定向薄膜。

注2：評價密度小于100kg/m³的泡沫材料火焰?zhèn)鞑ヌ匦詤⒄誈B/T 8332。

2、規(guī)范性引用文件：

下列文件中的條款通過GB/T 2406的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本部分。

GB/T 5471—2008  塑料  熱固性塑料試樣的壓塑（ISO 295：2004，IDT）

GB/T 9352—2008  塑料  熱塑性塑料材料試樣的壓塑（ISO 293：2004，IDT）

GB/T 2828.1—2003  計數抽樣檢驗程序  第1部分：按接收質量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃（ISO 2859-1：1989，IDT）

GB/T 11997—2008  塑料  多用途試樣（ISO 3167：2002，IDT）

GB/T 17037.1—1997  塑料  熱塑性塑料材料注塑試樣的制備  第1部分：一般原理及多用途試樣和長條試樣的制備（idt ISO 294-1：1996）

GB/T 17037.3—2003  塑料  熱塑性塑料材料注塑試樣的制備  第3部分：小方試片（ISO 294-3：2002，IDT）

GB/T 17037.4—2003  塑料  熱塑性塑料材料注塑試樣的制備  第4部分：模塑收縮率的測定（ISO 294-4：2001，IDT）

ISO 294-2：1996 塑料  熱塑性材料注塑試樣  第2部分：拉伸條狀試樣

ISO 294-5：2001 塑料  熱塑性材料注塑試樣  第5部分：用于研究各向異性的標準試樣

ISO 2818：1994  塑料  用機加工方法制備試樣

ISO 2859-2：1985  計數抽樣檢驗程序  第2部分：隔批檢驗極限質量(LQ)的抽樣計劃

3、術語和定義：

下列術語和定義適用于GB/T 2406本部分。

3.1

氧指數 oxygen index

通入23℃±2℃的氧、氮混合氣體時，剛好維持材料燃燒的小氧濃度，以體積分數表示。

4、原理：

將一個試樣垂直固定在向上流動的氧、氮混合氣體的透明燃燒筒里，點燃試樣頂端，并觀察試樣的燃燒特性，把試樣連續(xù)燃燒時間或試樣燃燒長度與給定的判據相比較，通過在不同氧濃度下的一系列試驗，估算氧濃度的小值（見8.6）。

為了與規(guī)定的小氧指數值進行比較，試驗三個試樣，根據判據判定至少兩個試樣熄滅。

5、設備：

5.1  試驗燃燒筒

由一個垂直固定在基座上，并可導人含氧混合氣體的耐熱玻璃筒組成（見圖1和圖2）。

優(yōu)選的燃燒筒尺寸為高度(500±50)mm，內徑(75～100)mm。

燃燒筒頂端具有限流孔，排出氣體的流速至少為90mm/s。

注：直徑40mm，高出燃燒筒至少10mm的收縮口可滿足要求。

如能獲得相同結果，有或無限流孔的其他尺寸燃燒筒也可使用。燃燒筒底部或支撐筒的基座上應安裝使進入的混合氣體分布均勻的裝置。推薦使用含有易擴散并具有金屬網的混合室。如果同類型多用途的其他裝置能獲得相同結果也可使用。應在低于試樣夾持器水平面上安裝一個多孔隔網，以防止下落的燃燒碎片堵塞氣體人口和擴散通道。

燃燒筒的支座應安有調平裝置或水平指示器，以使燃燒筒和安裝在其中的試樣垂直對中。為便于對燃燒筒中的火焰進行觀察，可提供深色背景。

5.2  試樣夾

用于燃燒筒中央垂直支撐試樣。

對于自撐材料，夾持處離開判斷試樣可能燃燒到的近點至少15mm。對于薄膜和薄片，使用如圖2所示框架，由兩垂直邊框支撐試樣，離邊框頂端20mm和100mm處劃標線。

夾具和支撐邊框應平滑，以使上升氣流受到的干擾小。

5.3  氣源

可采用純度（質量分數）不低于98%的氧氣和/或氮氣，和/或清潔的空氣[含氧氣20.9%（體積分數）]作為氣源。

除非試驗結果對混合氣體中較高的含濕量不敏感，否則進入燃燒筒混合氣體的含濕量應小于0.1%（質量分數）。如果所供氣體的含濕量不符合要求，則氣體供應系統(tǒng)應配有干燥設備，或配有含濕量的檢測和取樣裝置。

氣體供應管路的連接應使混合氣體在進入燃燒筒基座的配氣裝置前充分混合，以使燃燒筒內處于試樣水平面以下的上升混合氣的氧濃度的變化小于0.2%（體積分數）。

注：氧氣和氮氣瓶中的含濕量（質量分數）不一定小于0.1%。純度（質量分數）≥98%的商業(yè)瓶裝氣的含濕量（質量分數）是0.003%～0.01%，但這樣的瓶裝氣減壓到大約1MPa時，氣體含濕量可升到0.1%以上。

1——氣體預混點；    5——精密壓力調節(jié)器；

2——截止閥；     6——過濾器；

3——接口；      7——針形閥；

4——壓力表；     8——氣體流量計。

氧指數測試儀（氧指數儀）圖1  氧指數設備示意圖

注：試樣牢固地夾在不銹鋼制造的兩個垂直向上的叉子之間。

氧指數測試儀（氧指數儀）圖2  非自試樣的支撐框架

5.4  氣體測量和控制裝置

適于測量進入燃燒筒內混合氣體的氧濃度（體積分數），準確至±0.5%。當在23℃±2℃通過燃燒筒的氣流為40mm/s±2mm/s時，調節(jié)濃度的精度為±0.1%。

應提供檢測方法，確保進入燃燒筒內混合氣體的溫度為23℃±2℃。如有內部探頭，則該探頭的位置與外形設計應使燃燒筒內的擾動小。

注：較適宜的測量系統(tǒng)或控制系統(tǒng)包括下列部件：

a）在各個供氣管路和混合氣管路上的針形閥，能連續(xù)取樣的順磁氧分析儀（或等效的分析儀）和一個能指示通過燃燒筒內氣流流速在要求的范圍內的流量計；

b）在各個供氣管路上經校準的接口、氣體壓力調節(jié)器和壓力；

c）在各個供氣管路上針形閥和經校準的流量計。

系統(tǒng)b）和c）組裝后應經過校準，以確保組合部件的合成誤差不超過5.4的要求。

5.5  點火器

由一根末端直徑為2mm±1mm能插入燃燒筒并噴出火焰點燃試樣的管子構成。

火焰的燃料應為未混有空氣的丙烷。當管子垂直插入時，應調節(jié)燃料供應量以使火焰從出口垂直向下噴射16mm±4mm。

5.6  計時器

測量時間可達5min，準確度±0.5s。

5.7  排煙系統(tǒng)

有通風和排風設施，能排除燃燒筒內的煙塵或灰粒，但不能干擾燃燒筒內氣體流速和溫度。

注：如果試驗發(fā)煙材料，必須清潔玻璃燃燒筒，以確保良好的可視性。對于氣體入口、入口隔網和溫度傳感器也必須清潔，以使其功能良好。應采取適當的防護措施，以免人員在試驗或清潔操作中受毒性材料傷害或遭灼傷。

5.8  制備薄膜卷筒的工具

由一根直徑為2mm一端帶有一個狹縫的不銹鋼桿構成（見圖3）。

氧指數測試儀（氧指數儀）圖3  薄膜試樣制備工具

6、設備的校準：

為了符合本方法的要求，應定期按照附錄A的規(guī)定對設備進行校準，再次校準和使用之間的大時間間隔應符合表1的規(guī)定。

表1  設備校準周期

7、試樣制備：

7.1  取樣

應按材料標準進行取樣，所取的樣品至少能制備15根試樣。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2：1985進行。

注：對已知氧指數在±2以內波動的材料，需15根試樣。對于未知氧指數的材料，或顯示不穩(wěn)定燃燒特性的材料，需15根～30根試樣。

7.2  試樣尺寸和制備

依照適宜的材料標準（見注1）或注2規(guī)定的步驟制備試樣，模塑和切割試樣適宜的樣條形狀在表2中給出。

表2  試樣尺寸

制備薄膜試樣時，使用5.8描述的工具。把薄膜的一角插入狹縫中，以45°螺旋地纏繞在桿上，直到工具的末端，制成長度合適的樣條，如圖3所示。纏繞完成后，粘牢試樣卷筒的末端，將不銹鋼桿從卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒頂端20mm（見圖4）。

氧指數測試儀（氧指數儀）圖4  軋制的試樣

確保試樣表面清潔且無影響燃燒行為的缺陷，如模塑飛邊或機加工的毛刺。

注意試樣在樣品材料上的位置和取向上的不對稱性（見注3）。

注1：某些材料標準要求選擇和標識所用的“試樣狀態(tài)”，例如，處于“規(guī)定狀態(tài)”或“基態(tài)”的以苯乙烯為基材的均聚或共聚物。

注2：在無相關標準時，可從GB/T 5471—2008、GB/T 9352—2008、GB/T 17037.1—1997、GB/T 17037.3—2003、ISO 294-2：1996，ISO 294-5：2001，ISO 2818：1994或GB/T 11997—2008中選擇一種或幾種制備方法。

注3：由于材料的不均勻性導致點火的難易及燃燒行為的不同（例如，由不對稱取向的熱塑性薄膜上，在不同方向切取的試樣，受熱時收縮程度不同），對氧指數的結果有很大影響。

注4：如果使用這種方法，薄膜的燃燒行為呈現不穩(wěn)定，包括受熱收縮及數據的波動，則應使用Ⅵ型試樣，即卷筒形試樣。它給出的再現性結果與Ⅰ型試樣幾乎相同。附錄D給出了使用Ⅵ型試樣實驗室間獲得的精密度數據。

7.3  試樣的標線

7.3.1  概述

為了觀察試樣燃燒距離，可根據試樣的類型和所用的點火方式在一個或多個面上畫標線。自撐試樣至少在兩相鄰表面畫標線。如使用墨水，在點燃前應使標線干燥。

7.3.2  頂面點燃試驗標線

按照方法A（見8.2.2）試驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型試樣時，應在離點燃端50mm處畫標線。

7.3.3  擴散點燃試驗標線

試驗V型試樣時，標線畫在支撐框架上（見圖2）。在試驗穩(wěn)定性材料時，為了方便，在離點燃端20mm和100mm處畫標線。

如I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣用B法（見8.2.3）試驗時，在離點燃端10mm和60mm處畫標線。

7.4  狀態(tài)調節(jié)

除非另有規(guī)定，否則每個試樣試驗前應在溫度23℃±2℃和濕度50%±5%條件下至少調節(jié)88h。

注：含有易揮發(fā)可燃物的泡沫材料試樣，在23℃±2℃和50%±5%狀態(tài)調節(jié)前，應在鼓風烘箱內處理168h，以除去這些物質。體積較大這類材料，需要較長的預處理時間。切割含有易揮發(fā)可燃物泡沫材料試樣的設施需考慮與之相適應的危險性。

8、測定氧指數的步驟：

注：當不需要測定材料的準確氧指數，只是為了與規(guī)定的小氧指數值相比較時，則使用簡化的步驟。

8.1  設備和試樣的安裝

8.1.1  試驗裝置應放置在溫度23℃±2℃的環(huán)境中。必要時將試樣放置在23℃±2℃和50%±5%的密閉容器中，當需要時從容器中取出。

8.1.2  如需要，將重新校準設備（見第6章和附錄A）。

8.1.3  選擇起始氧濃度，可根據類似材料的結果選取。另外，可觀察試樣在空氣中的點燃情況，如果試樣迅速燃燒，選擇起始氧濃度約在18%（體積分數）；如果試樣緩慢燃燒或不穩(wěn)定燃燒，選擇的起始氧濃度約在21%（體積分數）；如果試樣在空氣中不連續(xù)燃燒，選擇的起始氧濃度至少為25%（體積分數），這取決于點燃的難易程度或熄滅前燃燒時間的長短。

8.1.4  確保燃燒筒處于垂直狀態(tài)（見圖1）。將試樣垂直安裝在燃燒筒的中心位置，使試樣的頂端低于燃燒筒頂口至少100mm，同時試樣的低點的暴露部分要高于燃燒筒基座的氣體分散裝置的頂面100mm（見圖1或圖2）。

8.1.5  調整氣體混合器和流量計，使氧/氮氣體在23℃±2℃下混合，氧濃度達到設定值，并以40mm/s±2mm/s的流速通過燃燒筒。在點燃試樣前至少用混合氣體沖洗燃燒筒30s。確保點燃及試樣燃燒期間氣體流速不變。

記錄氧濃度，按附錄B給出的公式計算出所用的氧濃度，以體積分數表示。

8.2  點燃試樣

8.2.1  概述

根據試樣的形狀，按下述要求任選一種點燃方法：

a）I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣（見表2），使用按8.2.2所述的方法A（頂面點燃）；

b）V型試樣,按8.2.3所述的方法B（擴散點燃）。

在GB/T 2406的本部分中點燃是指有焰燃燒。

注1：試驗的氧濃度在等于或接近材料氧指數值表現穩(wěn)態(tài)燃燒和燃燒擴散時，或厚度≤3mm的自撐試樣，發(fā)現方法B（用7.3.2標線的試樣）比方法A給出的結果更*。因此，方法B可用于I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣。

注2：某些材料可能表現無焰燃燒（例如灼熱燃燒）而不是有焰燃燒，或在低于要求的氧濃度時不是有焰燃燒。當試驗這種材料時，必須鑒別所測氧指數的燃燒類型。

8.2.2  方法A——頂面點燃法

頂面點燃是在試樣頂面使用點火器點燃。

將火焰的低部分施加于試樣的頂面，如需要，可覆蓋整個頂面，但不能使火焰對著試樣的垂直面或棱。施加火焰30s，每隔5s移開一次，移開時恰好有足夠時間觀察試樣的整個頂面是否處于燃燒狀態(tài)。在每增加5s后，觀察整個試樣頂面持續(xù)燃燒，立即移開點火器，此時試樣被點燃并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。

8.2.3  方法B——擴散點燃法

擴散點燃法是使點火器產生的火焰通過頂面下移到試樣的垂直面。

下移點火器把可見火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6mm。連續(xù)施加火焰30s，包括每5s檢查試樣的燃燒中斷情況，直到垂直面處于穩(wěn)態(tài)燃燒或可見燃燒部分達到支撐框架的上標線為止。如果使用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣，則燃燒部分達到試樣的上標線為止。

為了測量燃燒時間和燃燒的長度，當爐燒部分達到上標線時，就認為試樣被點燃。

注：燃燒部分包括沿著試樣表面滴落的任何燃燒滴落物。

8.3  單個試樣燃燒行為的評價

8.3.1  當試樣按照8.2.2和8.2.3點燃時，開始記錄燃燒時間，觀察燃燒行為。如果燃燒中止，但在1s內又自發(fā)再燃，則繼續(xù)觀察和記時。

8.3.2  如果試樣的燃燒時間和燃燒長度均未超過表3規(guī)定的相關值，記作“○”反應。如果燃燒時間或燃燒長度兩者任何一個超過表3中規(guī)定的相關值，記下燃燒行為和火焰的熄滅情況，此時記作“×”反應。

注意材料的燃燒狀況，如滴落、焦糊、不穩(wěn)定燃燒、灼熱燃燒或余輝。

8.3.3  移出試樣，清潔燃燒筒及點火器。使燃燒筒溫度回到23℃±2℃，或用另一個燃燒筒代替。

注1：如進行多次試驗，應使用兩個燃燒筒和兩個試樣夾，這樣一個燃燒筒和試樣夾可冷卻，而利用另一個燃燒筒和試樣夾進行試驗。

注2：如果試樣足夠長，可將試樣倒過來或剪去燃燒端再使用。當評估燃燒需要的小氧濃度的近似值時，上述試樣能節(jié)約材料，但結果不能包括在氧指數的計算中，除非試樣在適合于所涉及材料的溫度和濕度下重新狀態(tài)調節(jié)。

表3  氧指數測量的判據

8.4  逐步選擇氧濃度

8.5和8.6所述的方法是基于“少量樣品升-降法”^1），利用N_T－N_L=5（見8.6.2和8.6.3）的特定條件，以任意步長使氧濃度進行一定的變化。

試驗過程中，按下述步驟選擇所用的氧濃度：

a）如果前一個試樣燃燒行為是“×”反應，則降低氧濃度，或

b）如果前一個試樣燃燒行為是“○”反應，則增加氧濃度。

按8.5或8.6選擇氧濃度變化的步長。

8.5  初始氧濃度的確定

采用任意合適的步長，重復8.1.4～8.4的步驟，直到氧濃度（體積分數）之差≤1.0%，且一次是“O”反應，另一次是“×”反應為止。將這組氧濃度中的“O”反應，記作初始氧濃度，然后按8.6進行。

注1：氧濃度之差≤1.0%的兩個相反結果，不一定從連續(xù)試驗的試樣中得到。

注2：給出“O”反應的氧濃度不一定比給出“×”反應的氧濃度低。

注3：使用表格記錄本條和附錄C所述的各條要求的信息。

8.6  氧濃度的改變

8.6.1  再次利用初始氧濃度（見8.5），重復8.1.4～8.3的步驟試驗一個試樣，記錄所用的氧濃度(co)和“×”或“○”反應，作為N_L和N_T系列的個值。

8.6.2  按8.4改變氧濃度，并按8.1.4～8.4步驟試驗其他試樣，氧濃度（體積分數）的改變量為總混合氣體的0.2%（見注），記錄co值及相應的反應，直到與按8.6.1獲得的相應反應不同為止。

由8.6.1獲得的結果及8.6.2類似反應的結果構成N_L系列（見附錄C第2部分的示例）。

注：當d不是0.2%時，如滿足8.6.4的要求，可選該值作為d的起始值。

8.6.3  保持d=0.2%，按照8.1.4～8.4的步驟試驗四個以上的試樣，并記錄每個試樣的氧濃度co和反應類型，后一個試樣的氧濃度記為ct。

這四個結果連同由8.6.2獲得的后的結果（與8.6.1獲得的反應不同的結果）構成N_T系列的其余結果，即：

N_T = N_L+5

（見附錄C第2部分。）

9、結果的計算與表示：  

9.1  氧指數

氧指數OI，以體積分數表示，由式（1）計算：

OI=c_f + kd………………………………（1）

式中：

c_f——按8.6測量及8.6.3記錄的N_T系列中后氧濃度值，以體積分數表示(%)，取一位小數；

d——按8.6使用和控制的氧濃度的差值，以體積分數表示(%)，取一位小數；

k——按9.2所述由表4獲得的系數。

按8.6.4和9.3計算值時，OI值取兩位小數。

報告OI時，準確至0.1，不修約。

9.2  k值的確定

k值和符號取決于按8.6試驗的試樣反應類型，可由表4按下述的方法確定：

a）若按8.6.1試樣是“○”反應，則個相反的反應（見8.6.2）是“×”反應，當按8.6.3試驗時，在表4的欄，找出與后四個反應符號相對應的那一行，找出N_L系列（按8.6.1和8.6.2獲得）中“○”反應的數目，作為該表a）行中“○”的數目，k值和符號在第2、3、4或5欄中給出。

或

b）若按8.6.1試樣是“×”反應，則個相反的反應是“O”反應，當按8.6.3試驗時，在表4的第六欄，我找出與后四個反應符號相對應的那一行，找出N_L系列（按8.6.1和8.6.2獲得）中“×”反應的數目，作為該表b）行中“×”的數目，k值在第2、3、4或5欄中給出，但符號相反，查表4的負號變成正號，反之亦然。

注：k值的確定和OI的計算示例在附錄C中給出。

表4  由 Dixon's“升-降法”進行測定時用于計算氧指數濃度的k值

9.3  氧濃度測量的標準偏差

在8.6.4中，氧濃度測量的標準偏差由式（2）計算：

……………………（2）

式中：

——N_T系列測量中后六個反應每個所用的百分濃度；

OI——按式（1）計算的氧指數值；

n——構成∑(c_i-OI)²氧濃度測量次數。

注：按照8.6.4，本方法n=6，對于n<6時，會降低本方法的精密度。對于n>6，要選擇另外的統(tǒng)計標準。

9.4  結果的精密度

由于尚未得到實驗室間試驗數據，故未知本試驗方法的精密度。如果得到上述數據，則在下次修訂時加上精密度說明。附錄NA（資料性）是ISO和ASTM實驗室間的精密度數據。

10、方法C——與規(guī)定的小氧指數值比較（簡捷方法）：

注：若有爭議或需要材料的實際氧指數時，應用第8章給出的方法。

10.1  除了按8.1.3選擇規(guī)定的小氧濃度外，應按8.1安裝設備和試樣。

10.2  按8.2點燃試樣。

10.3  試驗三個試樣，按8.3.1、8.3.2和8.3.3評價每個試樣的燃燒行為。

如果三個試樣至少有兩個在超過表3相關判據以前火焰熄滅，記錄的是“○”反應，則材料的氧指數不低于值。相反，材料的氧指數低于值。或按第8章測定氧指數。

11、氧指數測試儀（氧指數儀）試驗報告：

氧指數測試儀（氧指數儀）試驗報告應包括下列內容：

a）注明采用GB/T2A06.2；

b）聲明本試驗結果僅與本試驗條件下試樣的行為有關，不能用于評價其他形式或其他條件下材料著火的危險；

c）注明受試材料完整鑒別，包括材料的類型、密度、材料或樣品原有的不均勻性相關的各項異性；

d）試樣類型（Ⅰ至Ⅵ）和尺寸；

e）點燃方法（A或B）；

f）氧指數值或采用方法C時規(guī)定的小氧指數值，并報告是否高于規(guī)定的氧指數；

g）如需要,若不是0.2%（體積分數），估算標準偏差及所用的氧濃度增量；

h）任何相關特性或行為的描述，如：燒焦、滴蔣、嚴重的收縮、不穩(wěn)定燃燒或余輝；

i）任何偏離GB/T 2406本部分要求的情況。